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上海奧析紫外分光光度計、紫外可見分光光度計測苯丙氨酸含量
更新時間:2016-11-29 點擊次數:3400

 

上海奧析科學儀器有限公司紫外分光光度計、紫外可見分光光度計測二甲基甲酰胺含量

紫外分光光度計、紫外可見分光光度計測硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、門冬

氨酸及i3■丙氨酸含量

本品由五個氨基酸組成的合成多肽,為JV-[(11-二甲乙氧

)羰基]_i9■丙氨酰-L-色氨酰-L-甲硫氨酰-L-門冬氨酰-L-苯丙

酰胺。按干燥品計算,含C 37H 49N 70 9S應為9 7 . 0 %.103.0%

【性狀】本品為白色或類白色粉末;無臭。

本品在N JV-二甲基甲酰胺中溶解,在乙醇中微溶,在水

中不溶,在稀氨溶液中溶解。

比旋度取本品,精密稱定,加N JV-二甲基甲酰胺溶解

并定量稀釋成每l m l中含l O m g的溶液,依法測定(通則

0621),比旋度為一 25. 0° 至一29. 0°。

【鑒別】(1)取含量測定項下的溶液,照紫外分光光度計、紫外可見分光光度計法,在230.3 5 0 n m的波長范圍內測定吸光

度,在2 8 0 n m2 8 8 n m的波長處有zui大吸收,在2 7 5 n m的波

長處有轉折點。

(2)在氨基酸比值項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中各

氨基酸峰的保留時間應與甲硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、門冬

氨酸及i3■丙氨酸對照品峰的保留時間一致。

【檢查】氨基酸比值取本品,加鹽酸溶液(1 2),于

110°C水解2 4小時后,照適宜的氨基酸分析法測定,含矛丙氨

酸應為1 1 . 0 %.1 2 . 2 %,門冬氨酸為16. 4 % .18. 2 % , 甲硫

氨酸為18. 4 % .2 0 . 4 %,苯丙氨酸為20. 4 % .22. 6 %

吸光度比值取含量測定項下的溶液,照紫外分光光度計、紫外可見分光光度計法測定,

2 8 0 n m2 8 8 n m的波長處吸光度

的比值應為1. 12.1.22

干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,室溫減壓干

2 4小時,減失重量不得過0. 5 % (通則0831)

有關物質取本品,加甲醇-濃氨溶液(24 : 1)混合溶液

溶解并稀釋制成每l m l中含5 m g 的溶液,作為供試品溶液;

精密量取1ml,置5 0 m l量瓶中,用上述混合溶液稀釋至刻

度,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上

述兩種溶液各IOjlJ,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以乙米-

冰醋酸-水(10 2 : 1)為展開劑,展開,晾干,在100°C干燥2

分鐘,噴以對二甲氨塞苯甲醛溶液[取對二甲氨基苯甲醛

lg,加甲醇-鹽酸(3 : 1)混合使溶解],在100°C加熱至顯色。

供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得

更深(2.0% )

【含量測定】取本品適量,精密稱定,加0. O l m o l / L

溶液溶解并定量稀釋制成每l m l中約含50/xg的溶液,照

紫外分光光度計、紫外可見分光光度計,在2 8 0 m n的波長處測

定吸光度,按C 37H 49N 70 9S 的吸收系數(抝么)為7 0計算,

即得。

【類別】診斷用藥。

【貯藏】遮光,密封保存。

【制劑】五肽胃泌素注射液

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